旋轉蒸發儀的詳細操作步驟如下：
1、用膠管與冷凝水龍頭連接，用真空膠管連接真空泵抽真空。
2、先將水注入加熱槽(最好用純水)，如用自來水，請放置一兩天再用。
3、調正主機角度的方法：只要松開主機和立柱連結螺釘主機即可在0-45度之間任意傾斜。
4、接通冷凝水、接通電源、與主機連接上蒸發瓶(不要放手)，打開真空泵使之達到一定的真空度后再松開手。
5、調正主機高度的方法：按壓下位于加熱槽底部的壓桿，左右調節弧度使主機達到合適位置后，手離開壓桿即可達到所需要的高度。
6、打開調速開關綠燈亮，調節其左側旁的轉速旋鈕，蒸發瓶開始轉動。打開調溫開關綠燈亮，調節其左側旁的調溫旋鈕加熱槽開始自動溫控加熱，旋蒸進入試運行。溫度與真空度一到所要求的范圍即能蒸發溶劑到接受瓶。
7、停低溫冷卻液循環泵，停水浴加熱，關閉水泵循環水，倒出接收瓶內溶劑，洗干凈緩沖球，接收瓶。蒸完先停止旋轉，再通大氣，然后停水泵，最后再取下蒸餾燒瓶。
8、蒸發完畢后先關閉調速開關及調溫開關，按壓下壓桿使主機上升。然后關閉真空泵并打開冷凝器上方的放空閥使之與大氣相通，取下蒸發瓶即蒸發過程結束。
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